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4 problèmes courants et précautions lors du fonctionnement de la spectroscopie FTIR

Connaissance technique 2023-11-30 17:03:19
Le spectromètre infrarouge à transformation de Fourier LiCAN9 présente les caractéristiques d'un système de source de lumière infrarouge avancé, d'un système optique stable, d'un système électronique haute performance, d'un système d'exploitation convivial, d'un traitement résistant à l'humidité, d'une évolutivité riche et d'autres fonctionnalités. Il est largement utilisé en médecine, dans l'industrie chimique, dans les universités, dans la protection de l'environnement. Dans d'autres domaines, il a été bien accueilli par la majorité des utilisateurs. Utilisant le spectromètre infrarouge à transformée de Fourier LiCAN9 et équipé des accessoires ROSE ATR importés, il peut facilement répondre aux exigences de la nouvelle pharmacopée.

1. Traitement et conservation du Kbr par méthode de comprimés


Le KBr utilisé pour la fabrication de comprimés n'a pas besoin d'être spectralement pur, et le KBr analytiquement pur est souvent utilisé à l'étranger. Il convient toutefois de noter les points suivants :

un. Choisissez des produits réguliers. Peu importe s’ils contiennent de l’humidité. L’essentiel est qu’ils soient exempts d’impuretés, notamment des pics de matière organique. Il existe également du SO42-, du NO3-, etc. Vous pouvez d'abord effectuer un test infrarouge pour vérifier la pureté.


b. Si les conditions sont remplies, une grande quantité de KBr peut être traitée. Tout d'abord, broyez-le soigneusement avec un mortier d'agate propre, puis séchez-le à 120 ℃ pendant 24 heures, ou brûlez-le dans un four à moufle à 400 ℃ pendant 30 minutes, puis refroidissez-le dans un séchoir spécial.


c. Faites un autre test infrarouge KBr pour voir l’absorption. S'il n'y a pas d'absorption particulière, mettez-le dans un dessiccateur et conservez-le uniformément.


d. De plus, utilisez un petit flacon peseur et une cuillère à médicament spéciale pour prélever une petite portion de KBr pour un usage quotidien, qui doit être séparée du KBr stocké uniformément. Le KBr enregistré doit être ouvert le moins de fois possible.


e. Le KBr utilisé pour l’infrarouge doit être utilisé exclusivement et ne doit pas être mélangé avec d’autres KBr synthétisés expérimentalement. Les médicaments suivent le principe selon lequel seuls les médicaments sont autorisés à sortir et non à entrer. Il en va de même pour le KBr traité afin d'éviter toute contamination.


F. Il est également possible d'en utiliser des spectralement purs, mais le traitement ci-dessus doit également être effectué.


g. Les flocons de monocristal de bromure de potassium brisés transformés en liquide ont une grande pureté. Ne jetez pas les flocons de bromure de potassium brisés. Ils peuvent être utilisés pour le pressage de comprimés.


2. Traitement des tranches de film liquide KBr


Les comprimés de sel monocristallin de bromure de potassium sont utilisés depuis longtemps et ne sont pas très transparents ou inégaux. Il existe plusieurs façons de les résoudre complètement :


un. Peut être poli avec l'accessoire de polissage inclus.


b. Vous pouvez d'abord polir avec le papier de verre métallographique le plus fin (la couleur la plus claire, souvent trouvée dans les départements de physique), puis le frotter avec un chiffon en velours.


c. Dans les pays étrangers, on utilise un mélange d’une partie d’eau distillée et de cinq parties d’alcool isopropylique. Tout d'abord, déposez-le sur la surface en velours pour le polir, puis transférez-le rapidement sur la surface en velours sèche et frottez-le. L'effet est également très bon.

Assurez-vous de porter des gants lors de la manipulation pour éviter l'érosion de l'humidité sur vos mains.


3. Précautions d'utilisation


un. Théoriquement, la taille des particules broyées devrait être inférieure à la longueur d’onde de la lumière infrarouge, afin d’éviter le spectre de dispersion. Faites attention à ne pas absorber d'eau pendant le processus de broyage et n'expirez pas dans l'échantillon.


b. Lorsque vous placez des échantillons pour des tests infrarouges, veillez à ouvrir et fermer légèrement la chambre à échantillon et à ne pas expirer en faisant face à la chambre à échantillon, afin que l'arrière-plan puisse être bien absorbé.


c. Frottez les comprimés de sel de l'intérieur vers l'extérieur et n'appliquez pas trop de solvants organiques tels que l'acétone.


d. L'épaisseur des échantillons liquides doit être contrôlée.


e. Il est important de se laver et de se sécher les mains.

4. Méthodes de traitement pour certains échantillons spéciaux


un. Certains échantillons générés en solution, comme les complexes, sont difficiles à extraire. La solution peut être ajoutée goutte à goutte dans du KBr, séchée et broyée. Si l'échantillon n'a pas peur de chauffer, il peut être chauffé et séché avant le test. Si l'échantillon ne peut pas être chauffé, attendez que le solvant s'évapore, puis placez-le dans un dessiccateur pour qu'il sèche naturellement avant de mesurer l'infrarouge.


b. Pour certains échantillons contenant de l'eau, si des comprimés de fluorure de calcium ne sont pas disponibles, de la poudre de KBr peut être utilisée pour presser les comprimés, l'échantillon peut être déposé dessus et jeté après le test.


c. Les comprimés de KBr généralement usés, comme la moitié d'une puce cassée, peuvent être utilisés spécifiquement pour mesurer des échantillons contenant de l'eau. Si la surface brillante n'est pas bonne, vous pouvez utiliser 5 parties d'alcool isopropylique et 1 partie d'eau, la déposer sur le chiffon en flanelle et l'utiliser après le polissage.


d. Traiter l'échantillon en fonction de ses caractéristiques.


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